Felix Blog zu diesem und jenem

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Man glaubt es kaum, aber seit letzten Donnerstag darf ich mich (zumindest inoffiziell) Doktor der technischen Wissenschaften schimpfen. Danke an alle die mir auf dem Weg zur fertigen Dissertation unter die Arme gegriffen und mit mir gefeiert haben.

Die Arbeit steht auch online über die TU Bibliothek (www.ub.tuwien.ac.at) für alle Interessierten zur Verfügung und sollte auch demnächst in gebundener Form in der TU und Nationalbibliothek aufliegen.

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Dem (deutschen) Brauchtum folgend hat mir meine AG einen Promotionshut gebastelt, danke auch hier. Der Innenteil ist nicht jugendfrei und NSFW, daher nur die Außenseite.

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Direktlink  Kommentare: 0 geschrieben von Felix am Mittwoch, 18.05.2016, 15:52
Eingeordnet unter: Chemie, Studium


Good News, indeed!
Ab morgen bin ich offiziell Universitätsassistent am Instut für Materialchemie. Zur Erklärung für Außenstehende: dieser Job steht quasi für meine Dissertation, beinhaltet Forschung und auch Lehre, dh. ich hab Praktikums- und Prüfungsbetreuung. Ob das jetzt einer Projektstelle, die keine Lehre hat, vorzuziehen ist oder nicht, soll jeder für sich entscheiden.

And: More good news!
Mein erstes fachliches Paper wurde im Journal of Physical Chemistry C (impact factor: ~4.8) veröffentlicht und kann hier gefunden und gelesen werden. Das Paper ist noch von der Forschungsarbeit die ich in Calgary gemacht habe und ist find ich sehr gut geworden!
Direktlink  Kommentare: 0 geschrieben von Felix am Donnerstag, 28.02.2013, 13:38
Eingeordnet unter: Canada, Chemie, Studium


Man glaubt es kaum, aber es ist tatsächlich passiert. Nach knapp 7 Monaten Arbeit hat es angefangen im Labor zu funktionieren.
Nachdem ich ca. 1,5 Monate versucht hatte meine sekundären Alkohole auf verschiedenste Möglichkeiten zu oxidieren und keine davon funktioniert hat, hatte ich vor wenigen Wochen eine zündende Idee, die diesen Reaktionsschritt umgeht. Und es funktioniert ausgezeichnet. Zumindest dieser Teil der Synthese. Im Moment verbringe ich meine Tage mit Säulenchromatographie, was doch eher mühsam ist. Vor allem, wenn man bis zu 10 h nichts anderes macht, als zu packen, zu säulen, zu tüpfeln und abzurotieren. Trotzdem bin ich guter Dinge, dass ich in absehbarer Zeit vorzeigbare Resultate habe.
So hat die Reaktion von neulich 2 ungewollte Produkte hervorgebracht, die ich auch als Ligand verwenden kann, auch wenn sie nicht das gewollte Zielmolekül sind. Und weil ich ja weiterkommen will, sitze ich samstags auf der Uni im NMR Raum und messe 13C-Spektren. Memo an mich selbst: "Autosampler beantragen."
Direktlink  Kommentare: 0 geschrieben von Felix am Samstag, 22.09.2012, 13:48
Eingeordnet unter: Chemie, Studium


Meine Diplomarbeit ist nach wie vor in der Entstehungsphase, es geht leider nicht so voran wie man sich es sich gewünscht hat. Deswegen sitze ich nach wie vor auf der Ligandensynthese fest, was mir nicht ganz passt, da ich gerne anorganische Chemie betreiben würde. Aber hilft ja nichts, es muss eben auch gemacht werden.
Insbesondere hackt es derzeit an einer Oxidationsreaktion, die ich jetzt schon mehrfach auf verschiedene Art und Weise versucht habe. Dabei hauptsächlich nach Swern. Diese hat den furchtbaren Nachteil, dass dabei Dimethylsulfid entsteht, womit man sich bei Nachbarn und Kollegen keine Freunde macht, da das Zeug unglaublich penetrant stinkt. Außerdem ist es eher lästig, alles mit KMnO4 nachwaschen zu müssen (vor allem den Rotavapor - ja, das hab ich tatsächlich einmal gemacht).
Da die Swern Oxidation mir vor ca. 2 Wochen vorgekaukelt hat, funktioniert zu haben und ich gestern erst draufkam, dass das Signal dass ich dem Produkt zugeordnet hatte von DMSO stammt, war ich unglaublich frustriert. Stellte sich aber heraus, dass es doch tlw. funktioniert hat. Mal schlechter mal besser. Heute wiederum versucht, den letzten Ansatz zu destillieren, da das ganze noch Edukt und DMSO enthielt und gestern einfach alles über die Destille ging. Also heute ganz langsam und mit aller Geduld (sogar ohne Heatgun) destilliert über Vigreux. Dabei konnte ich dafür zuschauen, wie die Flüssigkeit im Kolben von klar über gelb zu dunkelbraun wechselte. Auch das Destillat war bereits braun. Destille: 1, Felix: 0 **'!"§!"§!°!"" (bitte hier böse Flüche einfügen).

Da mir Swern also mittlerweise ganz gewaltig auf die Nerven geht, werde ich nun andere Methoden versuchen. Dabei werde ich noch Collins-Oxidation versuchen. Gesundheitstechnisch sicher nicht besser als Swern, da stinkiges Pyridin und krebserregendes Chrom-6-oxid am Start sind, aber rein von der Durchführung her, ist es schnell und einfach; man darf also gespannt sein.
Zweitens werde ich noch Dess-Martin Oxidation versuchen. Diese ist besonders mild und macht hoffentlich meine Amine nicht kaputt. Nachteilig daran sind die Kosten des Periodinans oder deren Precursor. Vor allem da man diese stöchiometrisch einsetzen muss, heißt das mit einer Molmasse von 424,14 g/mol schon schnell mal einige Gramm davon. Außerdem ist die Herstellung nicht ohne. An diese habe ich mich heute gewagt. Dabei möchte ich hier die Originalvorschrift nach Dess und Martin zitieren:

ZitatCAUTION: Compound 1 was reported by Meyer, and more recently by J. B. Plumb and D. J. Harper, IC1 Pharmaceuticals Group, in Chemical and Engineering News 30 to be explosive similar to trinitrotoluene. The IC1 preparation of 1, found to be explosive, had 43.5% iodine by elemental analysis (calculated 45.32 % for 1) although none of the samples of 1 prepared by our method had any unexpected decrease in the percentage of iodine. They also had some bromine ( 4 % ) in 1 after washing with only water. We washed with water and ethanol to form a nonexplosive sample of 1. Although we have been unable to induce an explosion of 1 that would break the glass container or an explosion upon hard impact of a steel hammer, we suggest that the synthesis of 1 be handled with care. It is possible that some bromate or other impurity may be included in the samples found to be explosive.

D. Dess, J. C. Martin, J. Am. Chem. Soc., 1991, 113


Ich war offen gestanden doch etwas panisch die Reaktion überhaupt zu machen, alles ging aber gut. Man kann das Periodinan zwar regenerieren, dennoch habe ich keinen Bock darauf, die Reaktion jede Woche zu machen, was bei den zu oxidierenden Mengen aber schon der Fall sein könnte. Mal von der potentiellen Explosionsgefahr finde ich auf KBrO3 und Bromdämpfe nicht allzu spaßig. Ich hoffe deswegen einfach auf das Chromoxid.
Die Frage die sich zu dem Thema am Ende des Tages jeder stellt ist wohl, was das für Haudegen waren, wenn die mit einem Metallhammer versucht haben, eine als explosiv bekannte Substanz zur Detonation zu bringen. Ich könnte das mal mit dem großen Charpy-Hammer versuchen :D
Direktlink  Kommentare: 3 geschrieben von Felix am Donnerstag, 30.08.2012, 17:52
Eingeordnet unter: Chemie, Studium


Nachdem ich schon länger keinen Blogeintrag mehr geschrieben habe - auch weil ich nicht sicher war, ob ich den Blog (ja, "der" Blog) überhaupt weiterführe - gibt es jetzt wieder mal ein Update und zwar zum Thema Diplomarbeit.

Ich mache seit Anfang Februar meine Diplomarbeit am Institut für Materialchemie in der Forschungsgruppe von Sven B., welche Prof. Schubert zugeordnet ist. Thematisch geht es um die Synthese von geeigneten Alkoxid-Precursoren für die (LPMO-)CVD von Ga2O3 Dünnschichten. Dabei gilt es das Gleichgewicht zwischen niedrigem Molekulargewicht (für hohe Flüchtigkeit), gute Stabilität bei niedrigen Temperaturen (zwecks Handhabung und Precursor-Transport) und rückstandsfreier, stöchiometrischer Zersetzung bei erhöhter Temperatur zum gewünschten Endprodukt zu finden, was leider nicht sehr einfach ist.

Bisher ging noch nicht allzu viel vorwärts, da man sich erst einlesen und dann in die Arbeitstechnik einarbeiten muss. So wird bei uns vieles durch Sublimation gereinigt, was ich bisher noch nie gemacht habe und auch unser aller Freund die Umkehrfritte kommt öfters zum Einsatz.
Bisher scheitert es aber nicht so sehr an der Technik, sondern viel mehr an der Ligandensynthese. So habe ich bisher ohne Erfolg versucht einen beta-aminofunktionalisierten Alkohol herzustellen (Dank Paul versuch ich es jetzt mal anders, wobei ich die gestrige Reaktion nicht mit allzu viel Hoffnung betrachte). Außerdem hatte ich einige Schwierigkeiten, ein geeignetes Lösungsmittel für meine Reduktion zu finden, da sich mein Triazolon in fast nichts lösen ließ, das nicht selber reduziert werden könnte. Als es sich dann endlich in heißem EtOH gelöst hatte, stehe ich jetzt nach wässriger Aufarbeitung vor dem Problem, dass es kein Lösungsmittel gibt, das sowohl mit EtOH als auch H2O unmischbar ist und mein Produkt selektiv löst. Also kann ich das Gemisch jetzt doch über eine Säule aufreinigen - hoffentlich ist überhaupt Produkt in meiner Mischung.

Zu guter letzt noch ein paar Bilder, damit hier nicht nur Text ist.

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Mein Abzug letzte Woche mit Sublimationen sowie Vorbereitung von zwei sogenannten "Kreuzen" für die Herstellung meiner Ga-Vorstufe.

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Gallertartiger KCl-Niederschlag in der Umkehrfritte.

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Matthias beim umkehrfritten von 2 Litern Rekationsansatz - auch als Hantel verwendbar.
Direktlink  Kommentare: 2 geschrieben von Felix am Freitag, 16.03.2012, 14:08
Eingeordnet unter: Chemie, Studium


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