Felix Blog zu diesem und jenem

Potablog 1338.at Header

 
Nachdem ich schon länger keinen Blogeintrag mehr geschrieben habe - auch weil ich nicht sicher war, ob ich den Blog (ja, "der" Blog) überhaupt weiterführe - gibt es jetzt wieder mal ein Update und zwar zum Thema Diplomarbeit.

Ich mache seit Anfang Februar meine Diplomarbeit am Institut für Materialchemie in der Forschungsgruppe von Sven B., welche Prof. Schubert zugeordnet ist. Thematisch geht es um die Synthese von geeigneten Alkoxid-Precursoren für die (LPMO-)CVD von Ga2O3 Dünnschichten. Dabei gilt es das Gleichgewicht zwischen niedrigem Molekulargewicht (für hohe Flüchtigkeit), gute Stabilität bei niedrigen Temperaturen (zwecks Handhabung und Precursor-Transport) und rückstandsfreier, stöchiometrischer Zersetzung bei erhöhter Temperatur zum gewünschten Endprodukt zu finden, was leider nicht sehr einfach ist.

Bisher ging noch nicht allzu viel vorwärts, da man sich erst einlesen und dann in die Arbeitstechnik einarbeiten muss. So wird bei uns vieles durch Sublimation gereinigt, was ich bisher noch nie gemacht habe und auch unser aller Freund die Umkehrfritte kommt öfters zum Einsatz.
Bisher scheitert es aber nicht so sehr an der Technik, sondern viel mehr an der Ligandensynthese. So habe ich bisher ohne Erfolg versucht einen beta-aminofunktionalisierten Alkohol herzustellen (Dank Paul versuch ich es jetzt mal anders, wobei ich die gestrige Reaktion nicht mit allzu viel Hoffnung betrachte). Außerdem hatte ich einige Schwierigkeiten, ein geeignetes Lösungsmittel für meine Reduktion zu finden, da sich mein Triazolon in fast nichts lösen ließ, das nicht selber reduziert werden könnte. Als es sich dann endlich in heißem EtOH gelöst hatte, stehe ich jetzt nach wässriger Aufarbeitung vor dem Problem, dass es kein Lösungsmittel gibt, das sowohl mit EtOH als auch H2O unmischbar ist und mein Produkt selektiv löst. Also kann ich das Gemisch jetzt doch über eine Säule aufreinigen - hoffentlich ist überhaupt Produkt in meiner Mischung.

Zu guter letzt noch ein paar Bilder, damit hier nicht nur Text ist.

Picture
Mein Abzug letzte Woche mit Sublimationen sowie Vorbereitung von zwei sogenannten "Kreuzen" für die Herstellung meiner Ga-Vorstufe.

Picture
Gallertartiger KCl-Niederschlag in der Umkehrfritte.

Picture
Matthias beim umkehrfritten von 2 Litern Rekationsansatz - auch als Hantel verwendbar.
Direktlink  Kommentare: 2 geschrieben von Felix 16.03.2012, 14:08
Eingeordnet unter: Chemie, Studium


Gehe zu Seite 1